Viscometry & Mark-Houwink

SEC-IV, polimer molar kütlelerini belirlemek için içsel viskoziteyi ve ampirik olarak belirlenmiş Mark-Houwink parametrelerini kullanır. Mark-Houwink parametreleri polimere, çözücüye ve konformasyona bağlıdır.

SEC-MALS kadar kesin olmasa da, Evrensel Kalibrasyon (UC), doğrusal polimerlerin moleküler ağırlıklarının analizinde yaygın olarak kullanılır. UC, kolondaki tutma süresinden hidrodinamik hacmi belirler ve hidrodinamik hacim ile içsel viskozite oranından her elüsyon hacminde molar kütleyi hesaplar (bu analiz, ideal olmayan numune-kolon etkileşimleri olasılığını göz ardı ettiği ve hareketli faza uyumlu referans standartları gerektirdiği için SEC-MALS'tan daha az doğrudur).

ViscoStar çevrimiçi diferansiyel viskozimetre ve Optilab diferansiyel refraktometre, SEC-IV veya UC yoluyla bir polimer numunesinin molar kütle ve içsel viskozite dağılımlarını analiz etmek için ASTRA yazılımıyla birlikte çalışır.

Bu teknikler, polimer ve çözücünün kırılma indisleri birbirine çok yakın olduğunda özellikle kullanışlıdır; bu durumda polimer, önemli miktarda ışık saçmayacağı için (dn/dc~0) esasen görünmez hale gelir.

Mark-Houwink Parametrelerinin Ölçülmesi

Belirli bir polimer türü için molar kütle ile içsel viskozite arasındaki ilişki, moleküler konformasyonun göstergesi olan Mark-Houwink parametresi ile tanımlanır. Bu değer iki şekilde elde edilebilir:

Sadece viskozimetrik yöntemlerle, hem molar kütleyi hem de içsel viskoziteyi karakterize etmek için UC kullanılarak.

SEC-MALS-IV-RI yöntemiyle, burada molar kütle DAWN MALS dedektörü ve Optilab kombinasyonu ile belirlenirken, içsel viskozite ViscoStar ve Optilab ile belirlenir. Analiz ASTRA yazılımında gerçekleştirilir.